Phương pháp tách Soxhlet là 1 trong những chuyên môn truyền thống cuội nguồn dùng để làm tách chất lớn trong thực phẩm được Franz von Soxhlet phát minh sáng tạo vào khoảng thời gian 1879. Cho cho hiện nay, phương pháp tách Soxhlet đã trở thành "tiêu chuẩn xoàn (gold standard)" trong kỹ thuật chiết lỏng - rắn, và phương thức này vẫn sẽ liên tiếp được thực hiện bởi tính đơn giản và dễ dàng, ngân sách kha khá phải chăng, công dụng phân tách cao và dễ áp dụng.

Bạn đang xem: Phương pháp chiết soxhlet là gì

Quá trình tách Soxhlet được tiến hành phía bên trong một cỗ phân tách Hotline là "bộ tách Soxhlet", từng cỗ gồm 3 phần tử (Hình 1): bình đựng dung môi (solvent flask), ống tách (extraction chamber) và ống sinc hàn (condenser). Sau Khi tiền cách xử trí, chủng loại sẽ được đặt vào vào một đầu lọc (thimble), đầu thanh lọc này sẽ được đặt vào trong ống tách. khi nấu nóng bình chứa, dung môi vẫn bay tương đối lên trên về phía ống sinc hàn, tại trên đây dung môi sẽ chuyển lịch sự tâm trạng lỏng cùng rơi xuống chủng loại phía trong đầu thanh lọc. Ống chiết chứa mẫu vẫn từ từ được thiết kế đầy bằng dung môi còn nóng, cho đến Lúc đầy thì cục bộ dung môi cất chất bự sẽ tiến hành đưa về lại bình đựng thông qua ống siphon.

lúc chất to xuống bình cất dung môi, chúng vẫn nằm đó và không tđắm say gia vào các chu kỳ luân hồi vùng sau. Chỉ bao gồm dung môi sạch mát liên tục bay hơi cùng tyêu thích gia vào chu kỳ tiếp theo, đấy là lợi thế chính của phương pháp chiết Soxhlet. Sau những quy trình trong không ít giờ liền (6 ~ 24 giờ), cỗ tách Soxhlet sẽ được tháo dỡ ra cùng phần dung môi chứa chất phân tách (chất béo) sẽ tiến hành cô cạn, giữ giàng phần chất tách để so sánh.


*
Hình 1. Cấu sinh sản bộ tách Soxhlet

 

Cần có tất cả hầu như lắp thêm sau để có thể tiến hành phương thức chiết Soxhlet:

1) Bộ phân tách Soxhlet: bình đựng dung môi, ống tách và ống sinch hàn

2) Bếp năng lượng điện nhằm gia nhiệt độ bình cất dung môi

3) Hệ thống có tác dụng lạnh lẽo với hỗ trợ nước đến ống sinc hàn

4) Đầu lọc nhằm đựng mẫu mã sẽ tiền xử lý

5) Dung môi tương xứng nhằm kết hợp chất đề xuất phân tích

6) Cân nghệ thuật nhằm cân nặng mẫu mã, bình chứa trống rỗng cùng bình đựng sau bước sấy khô.

 

Phương pháp Randall - Giải pháp giúp sút thời hạn phân tách Soxhlet

Gần 100 năm sau thời điểm cách thức tách Soxhlet ra đời, vào khoảng thời gian 1974, Edward Randall vẫn triển khai một đổi mới to vào chuyên môn Soxhlet giúp rút ngắn thời hạn phân tách chỉ từ nửa tiếng. Có 3 bước chính vào phương thức Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" và "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*
Hình 2. Sơ đồ vật tiến trình 3 bước của phương pháp Randall

 

1) Đun sôi: Đầu lọc (cất chủng loại sẽ tiền xử lý) được hạ xuống và nhận chìm hoàn toàn trong dung môi vẫn sôi. Chính vấn đề này vẫn làm cách thức Randall nkhô hanh rộng phương thức chiết Soxhlet truyền thống lịch sử cũng chính vì các chất cần so với tan vào dung môi nóng xuất sắc hơn là vào dung môi lạnh tốt ấm.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được thổi lên ngoài dung môi đang sôi với trlàm việc về chu kỳ tách Soxhlet thường thì.

3) Thu hồi (hoặc sấy khô): Bằng bí quyết đóng góp van quay trở về của dung môi, dung môi đã dừng tụ sẽ tiến hành chuyển qua làn đường khác đi ra phía bên ngoài với được tịch thu nhằm tái thực hiện hoặc đổ quăng quật.

Nhiều khối hệ thống bán tự động với hoàn toàn tự động hóa hầu hết vận động dựa vào phương thức Randall. Hệ thống chiết Soxhlet-Randall chào bán tự động hóa hoàn toàn có thể lên lịch trình ánh nắng mặt trời và những bản lĩnh an toàn; còn hệ thống tự động trọn vẹn hoàn toàn có thể chạy cơ mà ko yêu cầu đo lường và tính toán, lên lịch trình ánh sáng, tịch thu dung môi với nhiều tính năng an toàn. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA) vẫn phê chú tâm phân tách Soxhlet auto mang đến tách bóc phân tách các hóa học hữu cơ nên so với từ khu đất, bùn cùng hóa học thải rắn (Phương thơm pháp 3541).

 

Tiền xử trí mẫu mã (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu không còn chủng loại buộc phải được sấy thô trước để tối ưu Việc tách lớn. Nước trong mẫu hoàn toàn có thể làm cho bớt công dụng bóc tách của dung môi, dẫn đến tịch thu được không nhiều hóa học Khủng. Đối cùng với các mẫu mã siêu độ ẩm, hoàn toàn có thể trộn chủng loại với mèo trước khi sấy. Như vậy ngăn uống mẫu không biến thành vón cục trong quá trình sấy khô với nâng cao loại dung môi nhằm buổi tối ưu bài toán tách phân tách.

Tbỏ phân: Mẫu đã qua bào chế, đun nấu chín, hoặc ép thường có hóa học to bị kết nối với protein, carbohydrate, và/hoặc dưỡng chất, khiến chúng mất kĩ năng kết hợp. Thủy phân bởi acid, trong các số đó mẫu mã được hâm sôi cùng với HCl, đang tiêu diệt đông đảo kết nối này, góp hóa học Khủng hoàn toàn có thể phân tách được bằng dung môi.

Xem thêm: " Mày Có Biết Tao Là Ai Không, ” Và Sự Ảo Tưởng Về Quyền Lực Quan Hệ

Rửa bằng nước: Mẫu gồm đựng được nhiều yếu tắc tan nội địa hoàn toàn có thể sẽ sở hữu được công dụng phân tách bằng dung môi kém nhẹm. Việc rửa bằng nước trước lúc phân tách, tiếp theo kế tiếp là 1 bước sấy khô kỹ rất có thể giúp nâng cao công dụng thu hồi vày nước vẫn vứt bỏ các nguyên tố tung nội địa của chủng loại.

 

Tối ưu quá trình tách chiết

Lựa chọn dung môi: Để phân tách hóa học phệ thô, diethyl ether cùng ether dầu lửa là thường được thực hiện độc nhất. Nhưng công năng sinh sản peroxide của diethyl ether khiến cho nó ko được gạn lọc những trong những phòng thử nghiệm. Ether dầu mỏ hay ligroin lại chưa hẳn là ether ngulặng chất mà lại là các thành phần hỗn hợp chứa hydrocarbon Khủng, bọn chúng có khá nhiều cách làm cũng giống như điểm sôi khác nhau. mà hơn nữa, những yếu tắc dễ dàng bay hơi vào ether dầu mỏ rất có thể sẽ bị không đủ trong quá trình tách bóc phân tách, với vấn đề này khiến phần nhiều dung môi này tránh việc được tái chế với tái sử dụng. Một thí điểm đã làm được thực hiện để đối chiếu tác dụng của 3 một số loại dung môi: ether dầu mỏ, hexanes, cùng pentane, với diethyl ether trong thu hồi chất bự thô. Kết quả đã cho thấy lượng tịch thu tự hexanes tương đương diethyl ether với mức giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian bóc tách chiết: Thời gian bước đung nóng và bước cọ khôn xiết quan trọng đặc biệt. Nếu thời gian này vượt nlắp, quá trình tách sẽ không tịch thu không thiếu chất to vào chủng loại. Hầu hết các quy trình được cải tiến và phát triển sẽ xác định một thời gian bóc phân tách làm thế nào để cho kết quả gần nhất cùng với cách thức Soxhlet truyền thống lịch sử thông qua thực hiện những cấu tạo từ chất tyêu thích chiếu.

+ Nhiệt độ tách bóc chiết: Nên cài đặt nhiệt độ của hệ thống bóc tách chiết theo đề xuất trong phòng cấp dưỡng. Vấn đề này góp bảo đảm vận tốc dừng tụ cùng hồi lưu lại.

Nhiệt độ ống sinh hàn: Nhiệt độ nước trong ống sinh hàn đóng vai trò đặc biệt quan trọng vào cấu hình thiết lập vận tốc ngưng tụ cùng hồi lưu lại của dung môi. Nếu nước quá ấm, tốc độ hồi lưu lại sẽ chững lại cùng có thể dẫn cho tịch thu được không nhiều chất béo. Trong một vài trường đúng theo, ống sinh hàn bị ấm rất có thể dẫn mang lại thất thoát dung môi trong giai đoạn hâm nóng và rửa.

 

Sản phđộ ẩm của toludenim.com

Máy tách to Soxhlet-Randall 06 địa chỉ bán tự động hóa (RAYPA - Tây Ban Nha) thực hiện phương thức Randall/Twisselman góp tinh giảm thời hạn tách tách còn 30 ~ 60 phút ít, thiết đặt tự do nhiệt độ độ/thời gian cho tất cả 3 bước hâm nóng, rửa và tịch thu, gồm kiểm soát điều hành bình an phòng thừa nhiệt và cân xứng các phương thức tiêu chuẩn chỉnh thế giới AOAC, ISO, AACC.

*

 

 

Tài liệu tmê say khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles & applications. Oil Extraction and Analysis: Critical Issues và Competitive Studies.

2) Hewavitharamãng cầu, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., & Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples và preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A Đánh Giá. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

3) Majors, R. E. (2006). Modern techniques for the extraction of solid materials: An update. LC GC North America, 24(sep), 73-81.

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past to lớn Understvà the Future: Soxhlet Extraction.

Bài viết liên quan

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *